水質(zhì)分析儀中總氮測(cè)量的主要影響試劑是過(guò)硫酸鉀，受生產(chǎn)工藝的影響，國(guó)內(nèi)試劑中含氮量較高，往往導(dǎo)致空白實(shí)驗(yàn)值高，實(shí)驗(yàn)表明，空白吸光度值測(cè)量結(jié)果通常出現(xiàn)大于2，導(dǎo)致比色法正常測(cè)定。除使用進(jìn)口試劑外，國(guó)產(chǎn)過(guò)硫酸鉀經(jīng)二次重結(jié)晶凈化后可滿足實(shí)驗(yàn)測(cè)定的需要，更換試劑廠家后應(yīng)重新檢測(cè)。

　　過(guò)硫酸鉀在低溫下不易溶解，在高溫下不易溶解，所以通常用50-60℃的水浴加熱溶解。

　　試劑中水的選擇應(yīng)選擇無(wú)氨水，并對(duì)保溫容器進(jìn)行消毒，避免溫度過(guò)高時(shí)純凈水中藻類生長(zhǎng)，可能引起測(cè)量零點(diǎn)或參考值變化。試劑瓶上裝有呼吸過(guò)濾器，過(guò)濾空氣中的氨，防止氨污染試劑和純水，減少測(cè)量誤差。

　　過(guò)硫酸鉀的凈化過(guò)程是

　　在1000ml清潔干凈的玻璃燒杯中加入約800ml去離子水，分批次逐漸加入過(guò)硫酸鉀(過(guò)硫酸鉀在0°C下溶解度為17.5 mg/L)，置于30°C水浴中加熱至不能溶解。

　　將完全溶解的飽和溶液在室溫下自然冷卻，然后放入4℃冰箱中再結(jié)晶。再結(jié)晶過(guò)程是密封的，以避免引入其他污染物，要么用清潔的表面盤覆蓋燒杯頂部，要么用PP保鮮膜密封，倒出上清，再結(jié)晶結(jié)晶用4℃去離子水清洗3次。

　　再結(jié)晶結(jié)晶在50°C的烘箱中干燥，重復(fù)上述步驟進(jìn)行第二次再結(jié)晶。經(jīng)再結(jié)晶純化的固體過(guò)硫酸鉀置于棕色玻璃試劑瓶中避光保存。